Metaller i vattnet - test med ICP-MS

[denuo]

Var för någon vecka sedan på Yrkes- och miljömedicinska kliniken i Örebro under min praktik (läser till Biomedicinsk analytiker). Fick möjlighet att testa mitt akvarievatten när jag körde en ICP-MS, Induktivt kopplad Plasma Masspektrometer, för att mäta metaller i dricksvatten. Metoden går kortfattat ut på att provet atomiseras och joniseras i ett plasma och sedan förs vidare till en massdetektor som separerar avseende på masstal.

Intressant var att jag kunde jämföra vad Salifert tester visade mot denna mycket mer avancerade metod.

Resultatet blev följande, enhet är mikrogram/milliliter (ppm);

Mitt akvarievatten:

Ca ICP-MS: 403

Ca Salifert: 390

Mg ICP-MS: 1085

Mg Salifert: 1200

De andra metallerna som kördes fick väääldigt låga värden!

Arsenik 0,021 (kranvatten 0,00025)

Koppar < 0,1

Aluminium < 1

Krom < 0,1

Järn < 1

Bly < 0,001

Zink < 0,1

Nickel < 0,1

Tallium < 0,001

Barium < 0,1

Antimon 0,003

Kadmium < 0,001

Molybden < 0,1

Kobolt < 0,001

Mangan < 0,001

Vanadin 0,0051

Beryllium < 0,001

Kranvatten Eskilstuna:

Ca 29

Mg 4,5

Hårdhet 7,3 dKH

Kranvatten Örebro:

Ca 24

Mg 2,3

Hårdhet 5,9 dKH

[Clownen]

Intressant, skillnaderna var ju ganska stora. Är dessa resultat att lita på till 100% eller är tillförlitligheten även här begränsad (fast säkert högre än salifert)?

Kör du med kalkwasser? Många hävdar att calciumhydroxiden ska binda en del metaller från vattnet. Skulle vara intressant att jämföra vatten som stått i kalkwasser mot vatten inte gjort det. Har du själv några åsikter om detta?

Mvh

Peter

[denuo]

Intressant, skillnaderna var ju ganska stora. Är dessa resultat att lita på till 100% eller är tillförlitligheten även här begränsad (fast säkert högre än salifert)?

Kör du med kalkwasser? Många hävdar att calciumhydroxiden ska binda en del metaller från vattnet. Skulle vara intressant att jämföra vatten som stått i kalkwasser mot vatten inte gjort det. Har du själv några åsikter om detta?

Mvh

Peter

Nix jag tillsätter endast Ca och Mg i pulverform (Tropic Marin). En intressant grej som hände när jag började med detta var att KH blev så högt att det gick över skalan hos saliferts testet (>16)... nu har det dock sjunkit igen och jag är mycket försiktigare med att tillsätta Ca och Mg. Jag tror mitt KH låg runt 13 när denna mätning gjordes.

Angående metoden så får man fram värdena i provet efter att ha fört in dem i en känd standardkurva. Denna får man efter att ha kört en standardlösning i olika koncentrationer med kända mängder av de metaller man letar efter. Man har också både interna och externa kontroller under analysen för att se så inte instrumentet visar fel m.m

Jag tror att detta är mycket mer tillförlitligt än saliferts tester (och 1000ggr dyrare, hehe). Det där med "droppar" hit och dit som salifert använder tycker inte jag känns så säkert, men värdena stämde ju ändå relativt bra överens!

[morphriz]

Halloj,

skoj att någon gjort ett riktigt test på sitt vatten! Arseniken tycker jag är väldigt intressant, 100ggr förhöjd dos!! Källan till den höjningen skulle jag gärna vilja veta. Om det exempelvis är saltet är det ingen fara men om det är en tillsats, som därigenom accumuleras kan det ju vara problematiskt.

Angående hemma dropptester så säger egentligen inte jämförelsen med riktig mätteknik så mycket. Det kan på sin höjd bekräfta att dropptesterna är helt värdelösa. I de fall där dropptesten "stämmer" är det rätt mycket olycka över det hela.

Varför var det så dålig nogranhet på Fe och Al? Antar att du menar 1+/-0.5 så som du skrivit.

mvh Mattias

[denuo]

Halloj,

skoj att någon gjort ett riktigt test på sitt vatten! Arseniken tycker jag är väldigt intressant, 100ggr förhöjd dos!! Källan till den höjningen skulle jag gärna vilja veta. Om det exempelvis är saltet är det ingen fara men om det är en tillsats, som därigenom accumuleras kan det ju vara problematiskt.

Angående hemma dropptester så säger egentligen inte jämförelsen med riktig mätteknik så mycket. Det kan på sin höjd bekräfta att dropptesterna är helt värdelösa. I de fall där dropptesten "stämmer" är det rätt mycket olycka över det hela.

Varför var det så dålig nogranhet på Fe och Al? Antar att du menar 1+/-0.5 så som du skrivit.

mvh Mattias

Jag tror arsenik finns naturligt i högre halt i havet än i sötvatten, men jag kan inte det där så bra. Arsenik i dricksvatten är tyvärr ett stort problem på vissa platser runt om i världen då man borrat brunnar och marken innehåller mkt arsenik: http://www.hvr.se/vatten/om_arsenik_och_katastrofen_i_gan.htm

Angående Fe och Al har jag skrivit att värdet blev mindre ån 1 pga att provet späddes 10ggr för att inte riskera att skita ner instrumentet och den lösning med de kända metallhalterna var gjord så att mätområdet blev sämre på dessa två ämnen av någon anledning. Fe och Al detekterades alltså men under det minsta värdet i standarkurvan och därför är det värdet inte lika "säkert".

[Lasse]

En fråga - har du, eller har haft någon fosforremover och i så fall vilken.

Hade du gjort spädningen 5 gånger (obs ingen standardspädning) så hade du kanske fått bättre värden på Fe och Al. Metoden har mycket lägre detektionsgräns än 1 ppm.

För övrigt titrertester (tester som bygger på färgomslag) är bättre träffsäkerhet än "nyans" tester.

Kalciumtesten har ju en relativt bra träffsäkerhet (- 5 %) Då betecknar jag ICP-MS som rättvisande.

Magnesiumtesten visar däremot +13 % och är väl sådär

MVH Lasse

Edit: Efter Denu ändrat sina siffror så blir träffsäkerheten -3% för järn och +11 % för Al

[denuo]

En fråga - har du, eller har haft någon fosforremover och i så fall vilken.

Hade du gjort spädningen 5 gånger (obs ingen standardspädning) så hade du kanske fått bättre värden på Fe och Al. Metoden har mycket lägre detektionsgräns än 1 ppm.

För övrigt titrertester (tester som bygger på färgomslag) är bättre träffsäkerhet än "nyans" tester.

Kalciumtesten har ju en relativt bra träffsäkerhet (- 5 %) Då betecknar jag ICP-MS som rättvisande.

Magnesiumtesten visar däremot +13 % och är väl sådär

MVH Lasse

Jag kör med UltraPOWERPHOS från Fauna Marin enligt deras maxdoseringen. Kan det ha inverkat menar du?

Hade jag inte spädit ut vattnet så hade detektionsgränsen blivit lägre, 0,1 för Fe och Al. Jag körde faktiskt två prover en på 10ggr spädning och en på 100ggr spädning. Anledningen var att den ansvariga personalen inte ville köra ospätt ifall det skulle skita ner jonlinserna.

De här värden fick jag fram fast de ligger alltså lägre än lägsta standarden:

Fe 0,06184

Al 0,01090

[denuo]

(Började bläddra lite i papprena och det rätta Ca värdet med ICP-MS blev 402,8 och för Mg 1085 och inte det jag skrev först så jag har ändrat det...)

[Halogen]

Hej Mattias,

Vilket salt använder du?

[GustavF]

Grattis. Du har nog troligen Sveriges mest välanalyserade akvarievatten

[Lasse]

Grattis. Du har nog troligen Sveriges mest välanalyserade akvarievatten

I alla fall rätt analyserade

Jag kör med UltraPOWERPHOS från Fauna Marin enligt deras maxdoseringen. Kan det ha inverkat menar du?

Ja, fosfatremovrarna brukar vara järn eller alluminiumbaserade så det skulle kunna förklara de lite högre värdena där. Jag tror att UltraPOWERPHOS är järnbaserad.

Hade jag inte spädit ut vattnet så hade detektionsgränsen blivit lägre, 0,1 för Fe och Al.

Menar du verkligen att ICP-MS inte har lägre detektionsgräns än 0,1 ppm (=0,1 mg/l eller 1 mikrogram/ml) för järn och Al?

MVH Lasse

[denuo]

Menar du verkligen att ICP-MS inte har lägre detektionsgräns än 0,1 ppm (=0,1 mg/l eller 1 mikrogram/ml) för järn och Al?

MVH Lasse

Jo instrumentet detekterar lägre nivåer (de jag angav i mitt förra inlägg) men de hade blivit mer tillförlitliga om vi hade spädit ut standardlösningen ännu mer och fått ett större mätområde. Om vi hade letat specifikt efter t.ex. Fe och Al kunde vi gjort det men då hade värdena i de lösningarna fått alldeles för låga halter av andra ämnen. Varför det inte är lika av varje ämne i den stamlösning vi använde till standardlösningen vet jag inte.

Masspektrometern detekterar i counts per second, CPS, och instrumentet släpper bara igenom atomer med det masstal/laddning man vill mäta. Om en joniserad atom med specifikt masstal träffar detektorn blir det en "count" och alla dessa detekteras alltså. Finns det så detekteras det med andra ord. Felkällor kan då bli dubbelladdade joner, polyatomer och vissa grundämnen som överlappar varandra i periodiska systemet med isotopformer.

Lite intressant off-topic med ICP-MS är att man kan bestämma kvoten mellan olika isotoper och därmed bestämma ålder och ursprung på geologiska prov...

Saltet jag använder heter Tropic Marine Pro-Reef och salthalten är 1,024.

[Lasse]

Då är jag med

MVH Lasse